高普考題庫
110 年 110年公務人員高等考試三級考試暨普通考試

儀器分析

本卷皆為申論題,點「看答案與解析」查看擬答。

申論 1乙酸乙酯(CHC(=O)OCHCH)的定性分析,可以同時以多項光譜儀為之,請回答以下問題:(每小題10 分,共60 分)㈠在紫外光/可見光光譜分析圖中,使用乙醇為溶劑,乙酸乙酯的吸收圖譜為一寬廣的峰,而非窄而尖的吸收峰,請說明其原因。㈡在紅外光光譜分析中,C=O 的吸收峰與C-O 的吸收峰出現的波長不同,請說明其原因。㈢在紅外光光譜分析中,乙酸乙酯與乙酸甲酯相比較,兩個分析物的C-O的吸收峰,出現的波長不同,請說明其原因。㈣在質子核磁共振光譜分析中,乙酸乙酯的2 個-CH 的質子共振峰,其化學位移不同,請說明其原因。㈤在質子核磁共振光譜分析中,乙酸乙酯的2 個-CH 的質子共振峰,其形狀(單一峰或多重峰)不同,請說明其峰形的差異處以及原因。㈥甲君不慎將乙酸乙酯倒入乙酸甲酯中,因此需分析此一混合物中,兩個成分的比例,請問前述問題中所提到的3 種儀器,那一個儀器適合進行此分析,並請說明分析方法。
申論 2進行色層分析時,分析物同時被送進分離管柱中,在同樣的流析條件下,所有的分析物應該具有相同的移動速率,預期在同一時間離開管柱而被偵檢器所偵測,也就是每一分析物具有相同的滯留時間。實際上,分析物在偵檢器下所呈現的層析圖,卻是一個具有不同滯留時間分布的層析峰,也就是發生訊號變寬(band broadening)的現象,這通常會導致訊號重疊而影響層析的解析度。(每小題10 分,共20 分)㈠請說明此一現象發生的原因。㈡在層析儀器元件和操作中,請說明如何減少訊號變寬的程度而提高解析度,並說明其原理。
申論 3X 光電子能譜儀為表面分析的有效工具,可以偵測樣品表面奈米等級厚度內的訊號,請說明:(每小題10 分,共20 分)㈠此一儀器的表面取樣深度達於奈米尺度的原理。㈡對鐵元素來說,中性鐵原子以及二價鐵離子(Fe2+)在X 光電子能譜儀分析圖譜中,其Fe 光電子訊號具有不同束縛能的原因。2p